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前言 煤是一種常見(jiàn)的化石燃料，其主要成分是碳、氫、氧。為了了解煤的特性和使用價(jià)值，需要進(jìn)行煤中碳、氫和氮含量的測(cè)定，因?yàn)檫@些成分對(duì)煤的能量、含水率和燃燒特性都有重要影響。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機(jī)元素分析儀測(cè)定煤中的碳?xì)涞�元素含量�? 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動(dòng)態(tài)閃燃技術(shù)，不僅可設(shè)置合適的氧氣體積，還可對(duì)注入速率進(jìn)行優(yōu)化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨(dú)立、程序化的定量條件下完成。自動(dòng)進(jìn)樣器內(nèi)置觀測(cè)窗，當(dāng)達(dá)到閃點(diǎn)溫度（超過(guò)1800℃）時(shí)，能清晰顯示燃燒過(guò)程中生成的明亮火焰。與前代儀器相比，EA3100在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實(shí)現(xiàn)顯著下降，進(jìn)一步延長(zhǎng)燃燒管使用壽命，有效節(jié)省日常操作成本。同時(shí)能夠大大改善元素的測(cè)量精度，使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù)，及高靈敏度熱導(dǎo)檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)對(duì) CHNS/O 的精確分析測(cè)量，廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機(jī)合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測(cè)方法 按照ASTM D5373《煤和焦碳的實(shí)驗(yàn)室樣品中碳、氫和氮的儀器測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法》，對(duì)實(shí)驗(yàn)室煤樣進(jìn)行測(cè)定。稱(chēng)取煤樣約0.5-9.0 mg，平均粒徑為75 μm（約200目），放入5*9 mm的錫囊中，無(wú)需取出燃燒后的灰分即可進(jìn)行數(shù)百次分析，操作方便。每個(gè)樣品分析時(shí)間約3分鐘。 EA3100使用的WEAVER軟件，支持儀器全自動(dòng)化控制。界面友好、圖表工具直觀、色譜圖精細(xì)分析等功能一應(yīng)俱全，操作簡(jiǎn)便且功能齊備。該軟件可實(shí)現(xiàn)從參數(shù)下載到結(jié)果打印的全流程自動(dòng)化處理，同時(shí)具備數(shù)據(jù)再調(diào)用、預(yù)防性維護(hù)提醒、氣體泄漏檢測(cè)及全面診斷等功能，數(shù)據(jù)報(bào)告以用戶預(yù)先設(shè)置的格式呈現(xiàn)。 分析結(jié)果 選擇乙酰苯胺作為標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)，樣品稱(chēng)取3份平行樣取平均值，所得結(jié)果如下表： EA3100元素分析儀對(duì)煤中碳、氫和氮元素含量的測(cè)試，其結(jié)果表明符合ASTM D5373方法，且標(biāo)準(zhǔn)偏差完全在標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的范圍內(nèi)，同時(shí)分析完成后無(wú)記憶、殘留效應(yīng)。

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前言 殘相變誘發(fā)塑性鋼（TRIP 鋼）具有屈服強(qiáng)度高、抗拉強(qiáng)度高、延展性大和沖壓成形能力好等特點(diǎn)，用作汽車(chē)鋼板可以減輕車(chē)身自重，降低油耗；同時(shí)還具有較強(qiáng)的能量吸收能力，能夠抵御撞擊塑性變形，顯著提升汽車(chē)的安全等級(jí)。TRIP鋼按生產(chǎn)工藝可分為熱處理型冷軋TRIP鋼和熱軋TRIP鋼，其組織為鐵素體、貝氏體和少量殘余奧氏體。TRIP 鋼成形過(guò)程中，殘余奧氏體在向硬的馬氏體轉(zhuǎn)變的同時(shí)發(fā)生塑性變形，這種硬化使變形難以局部集中并使應(yīng)變分散，從而得到高的均勻變形。這樣，通過(guò)殘余奧氏體誘發(fā)相變產(chǎn)生馬氏體，一方面強(qiáng)化了鋼的基體，另一方面提高了鋼的均勻斷后伸長(zhǎng)率，使得鋼在具有較高強(qiáng)度的同時(shí)又具有良好的塑性。因此，在TRIP鋼中，殘余奧氏體發(fā)揮著非常重要的作用，其含量和穩(wěn)定性是控制 TRIP 鋼力學(xué)性能的關(guān)鍵參數(shù)，對(duì) TRIP 鋼中殘余奧氏體進(jìn)行定量分析是非常必要的。 本文使用意大利GNR公司的AREX D殘余奧氏體分析儀對(duì)TRIP 鋼樣品進(jìn)行測(cè)試。AREX D結(jié)合了傳統(tǒng)X射線衍射方法，并改進(jìn)了其不足，如：測(cè)試時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、數(shù)據(jù)分析繁瑣、無(wú)碳化物扣除功能等，使分析工作變得更加簡(jiǎn)單。 儀器介紹 在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)加工體系中，殘余奧氏體含量的精準(zhǔn)調(diào)控是確保鋼鐵制品質(zhì)量穩(wěn)定性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。作為影響鋼鐵熱處理后產(chǎn)品性能的核心指標(biāo)，殘余奧氏體含量的精確測(cè)量對(duì)于優(yōu)化工藝參數(shù)、保障產(chǎn)品質(zhì)量一致性具有不可替代的意義。 傳統(tǒng)化學(xué)蝕刻法與金相分析法受制于檢測(cè)靈敏度和測(cè)量精度的局限，難以滿足工業(yè)級(jí)高精度檢測(cè)需求。與之形成鮮明對(duì)比的是，X 射線衍射技術(shù)憑借卓越的檢測(cè)性能，可實(shí)現(xiàn)低至 0.5% 的殘余奧氏體含量精準(zhǔn)測(cè)定�；�于此技術(shù)優(yōu)勢(shì)，美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）專(zhuān)門(mén)制定了 E975 標(biāo)準(zhǔn)方法，規(guī)范 X 射線法在近無(wú)規(guī)結(jié)晶取向鋼殘余奧氏體含量檢測(cè)中的應(yīng)用。 意大利GNR公司AREX D 臺(tái)式殘余奧氏體分析儀嚴(yán)格遵循 ASTM E975 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)，作為專(zhuān)業(yè)級(jí)檢測(cè)設(shè)備，突破了傳統(tǒng) XRD 需依賴附加模塊開(kāi)展殘余奧氏體檢測(cè)的技術(shù)限制。該設(shè)備集成模塊化設(shè)計(jì)與智能化操作界面，具備操作流程簡(jiǎn)化、檢測(cè)效率高、數(shù)據(jù)可靠性強(qiáng)等顯著優(yōu)勢(shì)，操作人員無(wú)需復(fù)雜培訓(xùn)即可快速掌握使用方法，有效降低了專(zhuān)業(yè)檢測(cè)的技術(shù)門(mén)檻，為工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制提供了高效可靠的解決方案。 樣品處理 首先測(cè)量 TRIP780 鋼原始表面處的殘余奧氏體含量，然后用細(xì)砂紙輕微打磨掉一層后，再次測(cè)量試樣表面處殘余奧氏體含量；接著繼續(xù)進(jìn)行打磨拋光，逐層測(cè)量距試樣表面不同位置處的殘余奧氏體含量，直到測(cè)量至試樣的心部為止。 討論 由結(jié)果可見(jiàn)，隨著與試樣表面距離的增加，TRIP780鋼中殘余奧氏體含量先急劇增加，然后增長(zhǎng)緩慢，并最終趨于穩(wěn)定。 意大利GNR公司AREX D 臺(tái)式殘余奧氏體分析儀憑借創(chuàng)新的一體化集成設(shè)計(jì)，在同類(lèi)檢測(cè)設(shè)備中展現(xiàn)出優(yōu)勢(shì)。其搭載的高分辨率檢測(cè)器，可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品殘余奧氏體的含量快速獲取，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的時(shí)效性與準(zhǔn)確性。配套的智能分析軟件采用極簡(jiǎn)交互設(shè)計(jì)，用戶只需簡(jiǎn)單操作即可完成全流程檢測(cè)。系統(tǒng)具備自動(dòng)數(shù)據(jù)采集、智能算法分析及可視化報(bào)告生成功能，摒棄傳統(tǒng)人工計(jì)算與復(fù)雜數(shù)據(jù)處理流程，真正實(shí)現(xiàn) “一鍵檢測(cè)，即刻出報(bào)告” 的高效檢測(cè)體驗(yàn)，大幅提升質(zhì)量檢測(cè)工作效率與分析的可靠性。

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一、概述 工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物。隨著城市工業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人們生活水平的提高，我國(guó)城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高，污泥產(chǎn)量急劇增加，污泥處理的問(wèn)題日益突出，污泥中含有各種重金屬和有機(jī)污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點(diǎn)成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此，建立一種合理有效的技術(shù)手段分析監(jiān)測(cè)污泥中重金屬的含量，對(duì)推動(dòng)污泥資源化的開(kāi)發(fā)利用有著重大意義。 采用ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)工業(yè)污泥中重金屬進(jìn)行測(cè)定，該方法能同時(shí)測(cè)定多元素，且方法簡(jiǎn)便、分析周期短、穩(wěn)定性好，分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。 二、ICP 光譜儀簡(jiǎn)介 RADOM電感耦合等離子體光譜儀（ICP-OES）憑借卓越的高精度多元素同步檢測(cè)能力、寬廣的線性檢測(cè)范圍以及優(yōu)異的抗干擾性能，是測(cè)試工業(yè)污泥中重金屬元素含量的理想工具。通過(guò)搭載先進(jìn)的抗干擾系統(tǒng)與高性能 CMOS 檢測(cè)器（400萬(wàn)像素級(jí)），儀器可對(duì)樣品中多種金屬元素進(jìn)行精準(zhǔn)分析，有效攻克復(fù)雜基體對(duì)檢測(cè)過(guò)程的干擾難題，為用戶提供穩(wěn)定可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù)。 三、樣品前處理 按照GB/T 36690-2018工業(yè)廢液處理污泥中Cu、Ni、Pb、Zn、Cd、Cr等26種元素含量測(cè)定方法，進(jìn)行樣品的制備與前處理。 稱(chēng)取污泥樣品于燒杯中，加入適量水潤(rùn)濕，加入鹽酸、硝酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱，保持溶液不沸騰，蒸發(fā)至近干。取下稍冷，加鹽酸、適量水，置于電熱板上繼續(xù)加熱至殘?jiān)�消解。消解完成后取下燒杯，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，搖勻，待測(cè)。 四、結(jié)果與討論 （一）待測(cè)元素譜線選擇 在測(cè)定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線。由于已進(jìn)行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無(wú)共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對(duì)多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測(cè)定。 各元素譜圖和標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)，符合方法要求，滿足測(cè)試需要。 （二）準(zhǔn)確度 在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證，加標(biāo)回收率在90%-110%之間。 五、結(jié)論 采用RADOM全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀，方法經(jīng)加標(biāo)回收率的驗(yàn)證，工業(yè)污泥中重金屬元素的加標(biāo)回收率在90%-110%之間，具有較好準(zhǔn)確度，極好靈敏度，分析速度快，能滿足工業(yè)污泥分析的要求。

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含碳量對(duì)殘余奧氏體形成的基礎(chǔ)機(jī)制 殘余奧氏體是鋼在淬火或回火過(guò)程中未完全轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體的亞穩(wěn)相，其含量直接受材料含碳量調(diào)控。當(dāng)碳含量低于0.2%時(shí)，奧氏體在冷卻過(guò)程中幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)不足5%。隨著碳含量增加至0.6-0.8%，奧氏體穩(wěn)定性顯著提升，殘余奧氏體比例可達(dá)15-25%。這是因?yàn)樘荚�子擴(kuò)張奧氏體晶格，降低馬氏體轉(zhuǎn)變溫度（Ms點(diǎn)）。例如，碳含量每增加0.1%，Ms點(diǎn)下降約50℃（基于Andrews經(jīng)驗(yàn)公式）。 多因素耦合作用與工程調(diào)控策略 1. 合金元素的協(xié)同效應(yīng) 錳、鎳等元素可進(jìn)一步穩(wěn)定奧氏體。例如：碳含量0.5%的鋼中添加2%錳，殘余奧氏體比例可從10%提升至22%。但需注意，硅會(huì)抑制碳擴(kuò)散，可能抵消部分效果。 2. 熱處理工藝的優(yōu)化窗口 淬火溫度：中碳鋼（0.4%C）在850℃淬火時(shí)殘余奧氏體為8%，而920℃淬火時(shí)可增至14%。 回火參數(shù)：200℃回火2小時(shí)可使高碳鋼（1.2%C）殘余奧氏體從35%降至20%，但過(guò)度回火（>300℃）會(huì)引發(fā)碳化物粗化。 3. 先進(jìn)表征技術(shù)的應(yīng)用 同步輻射X射線衍射顯示，碳含量0.8%的鋼中殘余奧氏體碳濃度可達(dá)1.2%-1.5%（超固溶態(tài)），這種富碳區(qū)是穩(wěn)定性的關(guān)鍵。 儀器介紹 在許多工業(yè)生產(chǎn)加工過(guò)程中，對(duì)殘余奧氏體含量的控制非常嚴(yán)格，精確測(cè)量其含量，對(duì)于鋼鐵熱處理過(guò)程中產(chǎn)品特性和質(zhì)量的控制有重大意義。因?yàn)榛瘜W(xué)蝕刻和傳統(tǒng)金相研究存在靈敏度和準(zhǔn)確度較低的情況，所以無(wú)法做到工業(yè)生產(chǎn)中對(duì)殘余奧氏體的精確測(cè)量，而X射線衍射法可以測(cè)量低至0.5%的殘余奧氏體含量，故ASTM頒布E975標(biāo)準(zhǔn)方法：X射線法測(cè)量近無(wú)規(guī)結(jié)晶取向鋼中殘余奧氏體的含量。AREX正是根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)，無(wú)需依靠 搭載模塊在常規(guī)XRD上 實(shí)現(xiàn)殘余奧氏體測(cè)試，具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)，對(duì)操作人員要求不高，做到輕松上手。 AREX軟件中設(shè)置了輸入碳化物含量校正的功能，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

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前言 煤焦油是煤炭在干餾和氣化過(guò)程中得到的一種黑色或黑褐色液體，是煤焦化制取焦炭和煤氣時(shí)的副產(chǎn)物，主要是酚類(lèi)、芳香烴和雜環(huán)化合物等復(fù)雜組分的混合物。其用途主要是生產(chǎn)塑料、合成橡膠、農(nóng)藥、醫(yī)藥、燃料、耐高溫材料的原料。 煤焦油加氫反應(yīng)是煤轉(zhuǎn)化為清潔能源和化學(xué)品的關(guān)鍵技術(shù)，通過(guò)精準(zhǔn)調(diào)控反應(yīng)條件和催化劑，可實(shí)現(xiàn)煤焦油的高效利用，兼具經(jīng)濟(jì)價(jià)值和環(huán)保意義。工藝可以概述為通過(guò)氫氣與催化劑作用將煤焦油轉(zhuǎn)化為燃料油及化學(xué)品。如果煤焦油中氧含量越高，則消耗的氫氣越多，成本消耗越大，所以對(duì)氧元素含量的控制成為煤焦油生產(chǎn)過(guò)程中一個(gè)重要的指標(biāo)。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析儀測(cè)定煤焦油樣品中的氧元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動(dòng)態(tài)燃燒技術(shù)，不僅可設(shè)置合適的氧氣體積，還可對(duì)注入速率進(jìn)行優(yōu)化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨(dú)立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比，在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實(shí)現(xiàn)顯著下降，進(jìn)一步延長(zhǎng)燃燒管使用壽命，有效節(jié)省日常操作成本。同時(shí)能夠大大改善元素的測(cè)量精度，使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù)，及高靈敏度熱導(dǎo)檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)對(duì) CHNS/O 的精確分析測(cè)量，廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機(jī)合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測(cè)方法 選擇EA3100元素分析儀的氧模式配置，原理概述為：用銀囊將已知重量的樣品包好，放入自動(dòng)進(jìn)樣器中，通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品送入到高溫的反應(yīng)管中，含氧化合物在高溫條件下發(fā)生熱裂解反應(yīng)，然后與鍍鎳碳接觸發(fā)生還原反應(yīng)，氧被定量地轉(zhuǎn)化為CO。反應(yīng)過(guò)程如下所示： 反應(yīng)產(chǎn)物混合氣體從反應(yīng)管中出來(lái)后，進(jìn)入吸附管中將酸性干擾物質(zhì)脫除，然后再進(jìn)入TCD檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。 分析條件 參考推薦參數(shù)及樣品中各元素預(yù)估含量，分析參數(shù)如下表： 使用銀囊分別包裹不同質(zhì)量的標(biāo)樣（苯甲酸，O含量26.202%：1-3.5 mg），待參數(shù)穩(wěn)定且檢測(cè)器穩(wěn)定后直接測(cè)試。煤焦油液體樣品采用平滑銀囊和封樣器進(jìn)行包裹。檢測(cè)過(guò)程中氧元素標(biāo)準(zhǔn)曲線R≥0.9999，如下圖： 分析結(jié)果 各樣品分別稱(chēng)取3份平行樣取平均值，所得結(jié)果如下表： 通過(guò)對(duì)燃裂解溫度、載氣流速、積分時(shí)間等參數(shù)的優(yōu)化，保證樣品裂解完全。優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍、樣品稱(chēng)樣量，進(jìn)一步提升了結(jié)果的準(zhǔn)確性。 EA3100元素分析儀對(duì)于煤焦油樣品可得到較好的測(cè)試結(jié)果，且分析完成后無(wú)記憶、殘留效應(yīng)。

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前言 土壤中的硫含量是土壤肥力的重要指標(biāo)之一，直接影響植物生長(zhǎng)和生態(tài)系統(tǒng)功能。其含量受成土母質(zhì)、氣候、植被、人類(lèi)活動(dòng)等多種因素影響，表現(xiàn)出顯著的空間差異和動(dòng)態(tài)變化。通常土壤中的全硫含量在 0.1-5 g/kg 之間，表層土壤（0-20 cm）因受生物循環(huán)影響，含量略高于深層土壤。 土壤硫含量的動(dòng)態(tài)平衡對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和生態(tài)環(huán)境具有關(guān)鍵影響，需通過(guò)合理施肥、水土保持等措施維持其適宜水平。測(cè)試土壤硫含量是連接土壤-植物-環(huán)境系統(tǒng)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其結(jié)果不僅為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的精準(zhǔn)管理提供支撐，也為生態(tài)環(huán)境保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展決策提供重要參考。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機(jī)元素分析儀測(cè)定土壤中的硫元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動(dòng)態(tài)燃燒技術(shù)，不僅可設(shè)置合適的氧氣體積，還可對(duì)注入速率進(jìn)行優(yōu)化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨(dú)立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比，在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實(shí)現(xiàn)顯著下降，進(jìn)一步延長(zhǎng)燃燒管使用壽命，有效節(jié)省日常操作成本。同時(shí)能夠大大改善元素的測(cè)量精度，使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù)，及高靈敏度熱導(dǎo)檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)對(duì) CHNS/O 的精確分析測(cè)量，廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機(jī)合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測(cè)方法 土壤樣品經(jīng)燃燒反應(yīng)后，會(huì)在反應(yīng)管頂部堆積大量無(wú)機(jī)礦物殘留物，配置去灰管（反應(yīng)管石英襯里）的設(shè)計(jì)，可輕松去除這些燃燒產(chǎn)物，只需簡(jiǎn)單擰開(kāi)反應(yīng)管接頭取出去灰管即可，無(wú)需將整支反應(yīng)管從中取出。 為了提高分析次數(shù)，建議稱(chēng)樣量保持在15-40 mg，土壤標(biāo)樣的硫含量為0.039%，樣本量為30 mg即30000 μg，則硫的絕對(duì)含量為30000×0.039%=11.7 μg。 EA3100使用的WEAVER軟件，能夠精準(zhǔn)控制O2的注入量以實(shí)現(xiàn)完好的燃燒效果。通過(guò)建立標(biāo)曲、自動(dòng)進(jìn)樣、監(jiān)測(cè)基線、峰值積分等步驟，在7分鐘內(nèi)即可獲得測(cè)試結(jié)果。同時(shí)能夠?qū)崟r(shí)查看分析進(jìn)度，分析時(shí)間不受稱(chēng)樣量影響。 分析結(jié)果 選擇土壤標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)，樣品稱(chēng)取4份平行樣取平均值，所得結(jié)果如下表： EA3100元素分析儀對(duì)土壤中硫元素含量的測(cè)試，展現(xiàn)出完美的分析結(jié)果，且分析完成后無(wú)記憶、殘留效應(yīng)。

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前言 據(jù)近期研究報(bào)告顯示：歐美的橋梁中有約為10%被評(píng)為“結(jié)構(gòu)上存在不足”，這些橋梁平均年齡67歲，每天通行車(chē)輛高達(dá)1.74億次，而按照目前的維修、更換速度，至少需要37年才能解決所有安全隱患。在這個(gè)背景下，X射線衍射法測(cè)量橋梁鋼筋的殘余應(yīng)力作為無(wú)損檢測(cè)方法引入橋梁質(zhì)量評(píng)估檢測(cè)。 本文使用GNR公司EDGE殘余應(yīng)力分析儀對(duì)意大利帕多瓦地區(qū)的PTC結(jié)構(gòu)大橋進(jìn)行應(yīng)力測(cè)試。 儀器介紹 EDGE高分辨室內(nèi)外兩用殘余應(yīng)力分析儀符合ASTM E915及EN 15305殘余應(yīng)力國(guó)際分析檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。GNR精心設(shè)計(jì)的便攜箱可收納全部配件，搭配三腳架實(shí)現(xiàn) 90°、180°及顛倒式測(cè)量。高性能電池支持野外等極端環(huán)境作業(yè)，激光定位與微動(dòng)裝置結(jié)合，無(wú)需接觸即可快速定位。儀器兼具室內(nèi)外檢測(cè)能力，滿足工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)對(duì)殘余應(yīng)力的精準(zhǔn)測(cè)量需求。 研究對(duì)象 意大利帕多瓦地區(qū)的PTC結(jié)構(gòu)大橋建于1968年，已經(jīng)服役50年以上，屬于三跨橋，橋面由四根簡(jiǎn)單的雙T梁組成。根據(jù)設(shè)計(jì)，每根梁上有8根預(yù)應(yīng)力鋼筋，抗拉強(qiáng)度1650 MPa，使用狀態(tài)下的應(yīng)力設(shè)計(jì)約為800 MPa。 研究方法 目前對(duì)橋梁壽命和使用情況的評(píng)測(cè)主要有以下幾個(gè)方法，而各個(gè)方法又存在各自的優(yōu)缺點(diǎn)，根據(jù)以上檢測(cè)的局限性和優(yōu)缺點(diǎn)，我們提出了用XRD測(cè)量橋梁鋼筋應(yīng)力的方法，用來(lái)輔助評(píng)估橋梁的狀態(tài)。 在測(cè)試實(shí)際橋梁鋼筋之前，起初的可行性測(cè)試是在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行的，以驗(yàn)證施加在絞線上的外部載荷與使用標(biāo)準(zhǔn)配置的Edge通過(guò)X射線衍射測(cè)量應(yīng)力狀態(tài)之間的對(duì)應(yīng)性，判斷施加的應(yīng)力和檢測(cè)到的應(yīng)力是否一致。 經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試，說(shuō)明XRD方法來(lái)測(cè)量橋梁內(nèi)部鋼筋的殘余應(yīng)力是合適并且有效的。接下來(lái)就開(kāi)展現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。 因?yàn)樾螤畹脑�因，無(wú)法使用常規(guī)的電解拋光，所以用酸洗加水洗的方式處理鋼筋表面。在兩根鋼筋分別兩個(gè)位置的測(cè)量點(diǎn)結(jié)果如下，可以看到不同位置的應(yīng)力有差別，但相同位置的不同鋼筋應(yīng)力大致相同。 研究結(jié)論 XRD方法檢測(cè)橋梁鋼筋的應(yīng)力狀態(tài)，可以輔助目測(cè)、內(nèi)窺鏡、切割實(shí)驗(yàn)等方法，對(duì)橋梁的狀態(tài)做出合理的評(píng)估，給出維修維護(hù)建議。 由此可以引申出一個(gè)應(yīng)用方向，即鋼筋在橋梁裝配之后馬上對(duì)應(yīng)力進(jìn)行檢測(cè)，然后再使用一段時(shí)間后同一位置再進(jìn)行檢測(cè)，看應(yīng)力的變化，如果變化較大則需要對(duì)其進(jìn)行維護(hù)加固。 GNR便攜式殘余應(yīng)力分析儀EDGE配備高分辨率的檢測(cè)器和測(cè)角儀，能夠在現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室環(huán)境下，對(duì)橋梁鋼筋的殘余應(yīng)力進(jìn)行快速且精準(zhǔn)的測(cè)試。測(cè)試中監(jiān)測(cè)實(shí)際輻射劑量顯示，設(shè)備運(yùn)行時(shí)輻射計(jì)數(shù)值與環(huán)境本底基本持平，證明 X 射線對(duì)操作人員無(wú)輻射影響。此外，借助三腳架及各類(lèi)工裝，EDGE 射線應(yīng)力分析儀能夠更加靈活地適配各種現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境，展現(xiàn)出強(qiáng)大的適用性。

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I 概述 中間餾分燃料是通過(guò)原油蒸餾所得的一類(lèi)燃料產(chǎn)品，主要包括柴油、船用柴油、煤油和航空煤油等。這些無(wú)色至淡黃色的燃料根據(jù)應(yīng)用場(chǎng)景不同，其組分存在細(xì)微差異。燃料中存在的元素雜質(zhì)可能影響多項(xiàng)關(guān)鍵性能指標(biāo)，包括燃燒特性、腐蝕性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性以及發(fā)動(dòng)機(jī)積碳生成等。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）通常被用于檢測(cè)這些燃料中的痕量元素含量。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D7111標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)中間餾分燃料進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)多個(gè)燃料樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)，可看出RADOM具有優(yōu)異的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無(wú)需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D7111 Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定中間餾分燃料中的痕量元素方法，適用于中間餾分產(chǎn)品，其餾程范圍為150-390°C。該方法要求使用煤油基質(zhì)配制的有機(jī)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)樣品進(jìn)行直接檢測(cè)。RADOM配置了有機(jī)溶劑專(zhuān)用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無(wú)需添加空氣或氧氣，且基本不會(huì)出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測(cè)試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見(jiàn)表1。樣品通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器引入，每個(gè)樣品分析耗時(shí)3分鐘。同時(shí)，在本應(yīng)用中使用空氣作為霧化氣，此項(xiàng)改進(jìn)有效降低了碳的連續(xù)背景信號(hào)，使多種元素的檢出限獲得顯著提升。表2列出本次實(shí)驗(yàn)所用的待測(cè)元素和釔（Y）內(nèi)標(biāo)的波長(zhǎng)信息，以及通過(guò)10次空白測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值計(jì)算所得的檢出限。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D7111方法進(jìn)行制備。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)將油基儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液（VHG，LGC Standards）按重量法稀釋于PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）溶劑配制而成。釔（Y）內(nèi)標(biāo)溶液的最終濃度為3 mg/kg。針對(duì)所有待測(cè)元素，分別制備了空白樣和2 mg/kg混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。此外，還配制了5 mg/kg磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液以擴(kuò)展磷元素的校準(zhǔn)范圍。 實(shí)驗(yàn)選取三種本地采購(gòu)的中間餾分燃料樣品：柴油、農(nóng)用柴油以及航空煤油。所有樣品均添加1 mg/kg待測(cè)元素以評(píng)估系統(tǒng)性能，并統(tǒng)一加入釔（Y）內(nèi)標(biāo)溶液。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，在軟件內(nèi)檢查各波長(zhǎng)譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。定量分析所用的譜線由多個(gè)可選譜線中篩選得出。全波段范圍數(shù)據(jù)采集功能，可在方法開(kāi)發(fā)階段通過(guò)多譜線驗(yàn)證，確保各元素結(jié)果的準(zhǔn)確度。 圖1所示為航空煤油的鎂（Mg）、銅（Cu）和鈦（Ti）加標(biāo)量為1 mg/kg的譜峰，其中黃色為積分區(qū)域、綠色為基線。值得注意的是，Ti 334.903 nm與334.940 nm譜線之間可看到已完全分離，說(shuō)明RADOM光譜儀具有高分辨率，可有效確保目標(biāo)元素譜峰不受其他元素潛在的光譜干擾影響。 中間餾分燃料加標(biāo)樣品（1 mg/kg）的回收率結(jié)果詳見(jiàn)表3。數(shù)據(jù)顯示三個(gè)樣品中的雜質(zhì)元素加標(biāo)回收率結(jié)果總體表現(xiàn)優(yōu)異，僅硼（B）元素因普遍存在的穩(wěn)定性/揮發(fā)性問(wèn)題導(dǎo)致回收率偏差。 釔（Y）內(nèi)標(biāo)回收率在±15%范圍內(nèi)，表明系統(tǒng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品分析過(guò)程中穩(wěn)定性良好。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D7111標(biāo)準(zhǔn)直接分析中間餾分燃料的要求。在整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中，未觀察到炬管積碳現(xiàn)象，這一特性顯著提升了檢測(cè)效率——用戶無(wú)需頻繁進(jìn)行炬管清潔維護(hù)。優(yōu)異的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性證實(shí)了RADOM系統(tǒng)適用于此類(lèi)燃料樣品的常規(guī)檢測(cè)。

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I 概述 注重對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)和設(shè)備進(jìn)行適當(dāng)?shù)木S護(hù)，可在很大程度上降低運(yùn)營(yíng)成本、延長(zhǎng)使用壽命，進(jìn)而提升設(shè)備性能。而過(guò)度維護(hù)和維護(hù)不足則可能導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)或設(shè)備的不必要維修或過(guò)早報(bào)廢。新潤(rùn)滑油與在用潤(rùn)滑油的分析對(duì)保障重型設(shè)備發(fā)動(dòng)機(jī)的初期及持續(xù)潤(rùn)滑需求至關(guān)重要。非計(jì)劃性維護(hù)導(dǎo)致的停產(chǎn)損失與維修成本極高。通過(guò)監(jiān)測(cè)潤(rùn)滑油添加劑、外來(lái)污染物及磨損金屬含量，有助于了解設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)和性能并確認(rèn)需要維修的范圍，油中所含元素可以反饋機(jī)件磨損的嚴(yán)重程度，這對(duì)設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評(píng)價(jià)至關(guān)重要，并可精準(zhǔn)判斷預(yù)防性維護(hù)的時(shí)機(jī)。 下表給出了典型元素及其可能存在的相關(guān)磨損。 潤(rùn)滑油中磨損元素的傳統(tǒng)檢測(cè)手段為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），參照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定用過(guò)的和未用過(guò)的潤(rùn)滑油和基礎(chǔ)油中的多元素含量。 通常，ICP-OES具有簡(jiǎn)單、易用和高基體耐受性的優(yōu)點(diǎn)。樣品引入系統(tǒng)通過(guò)連續(xù)或脈沖方式將樣品引入等離子體，具有線性范圍寬、波長(zhǎng)可靈活選擇和易于操作的優(yōu)點(diǎn)，使得ICP-OES成為磨損金屬元素分析的有效手段。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)新潤(rùn)滑油及在用潤(rùn)滑油進(jìn)行檢測(cè)。油基標(biāo)準(zhǔn)品與樣品僅需用有機(jī)溶劑稀釋10倍即可進(jìn)行多元素檢測(cè)。鑒于多數(shù)實(shí)驗(yàn)室需每班次處理大量樣品，分析速度極為重要。本文采用高通量自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，其工作流程包括：自動(dòng)攪拌均質(zhì)化樣品、監(jiān)控進(jìn)樣過(guò)程、快速引入ICP進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)表明，具有優(yōu)異準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無(wú)需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D5185方法，僅需將油品用煤油溶劑稀釋后即可直接上機(jī)檢測(cè)。RADOM配置了有機(jī)溶劑專(zhuān)用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無(wú)需添加空氣或氧氣，且基本不會(huì)出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測(cè)試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見(jiàn)表1。鑒于潤(rùn)滑油檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室通常需每日處理數(shù)百個(gè)樣品，高通量分析能力成為核心需求。同時(shí)，油品粘度差異顯著，這對(duì)實(shí)現(xiàn)樣品高效進(jìn)樣/清洗的同時(shí)保持高通量提出了重大挑戰(zhàn)。為達(dá)成上述目標(biāo)，系統(tǒng)集成ESI公司的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)，并實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)聯(lián)動(dòng)：樣品加載至定量環(huán)時(shí)自動(dòng)觸發(fā)ICP分析、分析進(jìn)行期間同步進(jìn)行進(jìn)樣針清洗及下一個(gè)樣品的氣體攪拌預(yù)處理。主要特性包括： ? 快速氣體攪拌：樣品提升前通過(guò)進(jìn)樣針注入氣體實(shí)現(xiàn)瞬時(shí)混勻 ? 真空快速進(jìn)樣：將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中 ? 強(qiáng)化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)（Co）波長(zhǎng)的具體信息。對(duì)于添加劑Zn元素，采用兩個(gè)譜線進(jìn)行自動(dòng)交叉校準(zhǔn)，以解決濃度范圍較寬的問(wèn)題。 配置ESI的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)可顯著提升分析速度。氣體注入功能可在樣品被吸入閥之前將每個(gè)樣品與氮?dú)饣旌�，避免一些油樣從稀釋溶劑中沉降，進(jìn)而減少對(duì)樣品提升產(chǎn)生的負(fù)面影響。通過(guò)優(yōu)化后，每個(gè)樣品的分析時(shí)間約為32秒。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5185方法進(jìn)行制備。標(biāo)樣通過(guò)稀釋?zhuān)╳/w）標(biāo)油（VHG, LGC Standards）制得，使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標(biāo)樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋?zhuān)�加�?0 ppm鈷（Co）內(nèi)標(biāo)，同時(shí)分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以考察準(zhǔn)確度。表3給出了標(biāo)樣和質(zhì)控樣品的濃度水平。本應(yīng)用選取了四個(gè)在用潤(rùn)滑油樣品和一個(gè)未使用潤(rùn)滑油進(jìn)行檢測(cè)（上圖），所有油樣均采用上述前處理方式按1:10（w/w）比例進(jìn)行稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，每分析15個(gè)油樣執(zhí)行一次質(zhì)控核查以確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定性與準(zhǔn)確度。在軟件內(nèi)檢查各波長(zhǎng)譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。圖1列舉了三個(gè)譜線的譜峰： 為進(jìn)一步驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時(shí)制備了外部質(zhì)控樣品： ? NIST CRM 1085c潤(rùn)滑油磨損金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? Conostan S-21+K+Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液，500 ppm 這些質(zhì)控核查的結(jié)果（以回收率百分比表示）及檢出限LOD（通過(guò)10次空白樣重復(fù)測(cè)定獲得，計(jì)算方法為標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，已乘稀釋倍數(shù)），如表4所示： 五組發(fā)動(dòng)機(jī)油樣的分析結(jié)果如圖2所示，由于這些油樣中添加劑、磨損金屬及外來(lái)元素的濃度范圍差異較大，結(jié)果采用對(duì)數(shù)坐標(biāo)顯示。 Co內(nèi)標(biāo)的回收率驗(yàn)證了方法的可靠性，其回收率普遍保持在±10%甚至更優(yōu)。值得注意的是，新油樣品中兩條Co譜線的回收率有所降低，這表明（針對(duì)不同粘度的）潤(rùn)滑油樣品采用內(nèi)標(biāo)校正對(duì)準(zhǔn)確度至關(guān)重要。圖3為五組油樣中內(nèi)標(biāo)Co的回收率。 IV 系統(tǒng)穩(wěn)定性 鑒于眾多潤(rùn)滑油檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室每天需分析數(shù)百個(gè)樣品，儀器響應(yīng)的穩(wěn)定性成為影響高通量檢測(cè)的關(guān)鍵因素。若油樣導(dǎo)致炬管中心管形成積碳，隨著檢測(cè)工作進(jìn)行將引起信號(hào)漂移，甚至可能迫使工作中斷。通常需要拆卸炬管進(jìn)行清潔或更換，并在重新校準(zhǔn)系統(tǒng)后才能繼續(xù)后續(xù)樣品分析。 圖4與圖5所示為連續(xù)5小時(shí)質(zhì)控樣的測(cè)試數(shù)據(jù)。該質(zhì)控樣每15個(gè)油樣運(yùn)行一次，在高通量實(shí)驗(yàn)室通常采用±10%的質(zhì)控限進(jìn)行監(jiān)控。為便于觀察，將待測(cè)元素分為兩組：圖4為高濃度元素，圖5為低濃度元素。 在超過(guò)5小時(shí)的檢測(cè)過(guò)程中，質(zhì)控樣表現(xiàn)出卓越的穩(wěn)定性。經(jīng)過(guò)數(shù)周的油樣檢測(cè)及方法優(yōu)化驗(yàn)證，未在炬管上觀察到積碳現(xiàn)象。 V 高通量自進(jìn)樣器 為滿足每班次檢測(cè)數(shù)百個(gè)油樣的需求，使用ESI的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)即可。SampleSense Oil可通過(guò)樣品針直接向樣品/標(biāo)準(zhǔn)品內(nèi)鼓氣，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)混勻功能。之后樣品被真空加載至定量環(huán)中，這種光學(xué)監(jiān)控的進(jìn)樣方式為不同粘度的油樣提供了極佳進(jìn)樣時(shí)間。在此樣品加載的同時(shí)，霧化室使用溶劑沖洗以清除上一個(gè)樣品的殘留。 當(dāng)樣品加載完成后，SampleSense Oil系統(tǒng)將自動(dòng)觸發(fā)ICP進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。圖6-8展示了這些自動(dòng)化操作的流程示意圖（氣體及液體流路分別用不同顏色表示），使用該集成系統(tǒng)執(zhí)行ASTM D5185標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，油樣分析速度可達(dá)每32秒完成一個(gè)樣品。 VI 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D5185標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)潤(rùn)滑油，并且與ESI SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)聯(lián)用時(shí)，可實(shí)現(xiàn)高通量檢測(cè)，且具有出色的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，在整個(gè)潤(rùn)滑油連續(xù)檢測(cè)的16小時(shí)后炬管未發(fā)現(xiàn)積碳現(xiàn)象（右圖）。

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I 概述 柴油是一種廣泛應(yīng)用于運(yùn)輸領(lǐng)域的燃料，通常通過(guò)石油蒸餾工藝生產(chǎn)。然而，在許多地區(qū)，柴油中會(huì)添加生物柴油以形成混合燃料。為確保燃料質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)，通常需要進(jìn)行一系列標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試。近年來(lái)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）作為一種高靈敏度的分析技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于監(jiān)測(cè)柴油及其他燃料中微量元素的含量。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)柴油燃料進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)，該方法旨在通過(guò)ICP-OES技術(shù)分析油品和燃料中的微量元素。通過(guò)展示MICAP系統(tǒng)的分析性能，驗(yàn)證了其在柴油樣品分析中的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無(wú)需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。 參照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定原油和殘?jiān)�燃料油中鎳、釩和鐵的含量方法。該標(biāo)準(zhǔn)方法包含兩種樣品處理程序：溶劑稀釋法和酸分解法，本應(yīng)用采用溶劑稀釋法（測(cè)試方法A）進(jìn)行分析。RADOM配置了有機(jī)溶劑專(zhuān)用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無(wú)需添加空氣或氧氣，且基本不會(huì)出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測(cè)試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見(jiàn)表1。樣品通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器引入，每個(gè)樣品分析耗時(shí)2分鐘。表2列出本次實(shí)驗(yàn)所用的待測(cè)元素和鈷（Co）內(nèi)標(biāo)的波長(zhǎng)信息。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5708方法進(jìn)行制備。工作曲線通過(guò)稀釋油基標(biāo)準(zhǔn)品（VHG，LGC Standards）制得，使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標(biāo)樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋?zhuān)�并在稀釋過(guò)程中加入鈷（Co）內(nèi)標(biāo)，同時(shí)分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以驗(yàn)證準(zhǔn)確度。表3給出了標(biāo)準(zhǔn)品和質(zhì)控樣品的濃度水平，柴油樣品來(lái)自當(dāng)?shù)毓��?yīng)商，并按1:10（w/w）的比例稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，在軟件內(nèi)檢查各波長(zhǎng)譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分位置。圖1展示了元素鎳（Ni）、釩（V）和鐵（Fe）的譜峰。 為確定檢出限（DL），通過(guò)分析10個(gè)空白樣品并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍得出檢測(cè)限。所得DL值如表4所示，這些值基于實(shí)際柴油樣品（稀釋10倍），表4還提供了分析開(kāi)始和結(jié)束后的質(zhì)控樣（10 mg/kg）回收率，且質(zhì)控樣在分析前后均實(shí)現(xiàn)了±5%范圍內(nèi)的回收率。5小時(shí)長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)試如圖2所示。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀遵循ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)分析柴油方面展現(xiàn)了其卓越性能。在整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中，未觀察到炬管積碳現(xiàn)象，其出色的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性進(jìn)一步驗(yàn)證了該系統(tǒng)在處理此類(lèi)復(fù)雜樣品基質(zhì)時(shí)的可靠性。

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